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2019 11-26

C18色譜柱的選用、保養(yǎng)與維修

據(jù)統(tǒng)計，近80%的有機物及無機物可以用液相色譜法進行分離，其中反相色譜中的C18色譜柱是液相色譜中為常用的一類色譜柱。下面就C18色譜柱的選用、保養(yǎng)與維修作一介紹。1選用C18的選用主要考慮2個問題，即柱填料和柱規(guī)格對色譜柱的影響。1.1C18柱的填料對色譜柱的影響柱填料的物理性能對填料色譜行為有重要影響。填料主要的物理性能包括如下：顆粒度、孔徑、孔體積、鍵合相化學(xué)、含碳量及烷基化處理。(1)顆粒度是指柱填料的顆粒直徑的大小。實際上色譜柱上所標(biāo)的粒徑是一個平均值。如粒徑“5μ...
2019 11-23

色譜類型分析

色譜是一種技術(shù)，通過該技術(shù)，樣品中的組分載入液相或氣相中，通過在固定相上由吸附—解吸附來完成。一、液相色譜(HPLC)HPLC分離是基于在樣品在流動相液體和固定相之間的不同分配。一般地說HPLC大體分為以下幾種(未考慮其重要性順序)1.手性液相色譜分離光學(xué)異構(gòu)體可在手性固定相上，用衍生化試劑或在非手性固定相上用流動相添加劑形成非對對映體來實現(xiàn)。用作雜質(zhì)試驗方法時，如果光學(xué)異構(gòu)體雜質(zhì)在光學(xué)異構(gòu)體藥物之前洗脫,要增加靈敏度。2.離子交換色譜分離基于荷電功能團，樣品負離子(X-)為...
2019 11-21

如何選擇色譜柱

在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質(zhì)，他們的類型結(jié)構(gòu)、極性、酸堿性、分子量大小等等。1.樣品是極性的且弱酸性的；就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測，即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱2.如果樣品極性太強，或酸性太強；可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱(缺點是離子對試劑平衡時間長，對流動相pH要求比較精密，否則很難重復(fù)實驗，另外離子對試劑很難洗下來，基本上用了離子對的色...
2019 11-12

凝膠色譜法的原理

凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術(shù)，是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術(shù)，由于設(shè)備簡單、操作方便，不需要有機溶劑，對高分子物質(zhì)有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。什么是凝膠色譜法凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術(shù)，是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術(shù)，由于設(shè)備簡單、操作方便，不需要有機溶劑，對高分子物質(zhì)有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。凝膠色譜法主要用于高聚物的相對分子質(zhì)量分級分析以及相對分子質(zhì)量分布測試。根據(jù)分離的對象是水溶性的化合...
2019 11-9

如何保護色譜柱

保持色譜柱長壽的關(guān)鍵是進樣前適當(dāng)?shù)臉悠诽幚?。你必須防止將疏水?與流動相極性差別很大的化合物泵入色譜柱，不管是來自流動相還是樣品。特別地，要禁止導(dǎo)入顆粒雜質(zhì)。這些終都會造成操作壓力的增高而且非常困難或者不可能去除。一定要使用保護柱，因為樣品和洗脫液污染可能會造成柱壓力的增高而且影響選擇性。對于ChromSep柱我們建議使用正確型號的ChromSep保護柱。這個柱子的填充材料與用于分析的色譜柱的材料相似。當(dāng)柱壓增高的或者觀察到柱效降低的時候就需要更換保護柱了。貯存時應(yīng)注意：一定...
2017 12-29

離子色譜在電鍍行業(yè)中的應(yīng)用

電鍍是利用電解原理在某些金屬表面上鍍上一薄層其它金屬或合金的過程，是利用電解作用使金屬或其它材料制件的表面附著一層金屬膜的工藝從而起到防止金屬氧化(如銹蝕)，提高耐磨性、導(dǎo)電性、反光性、抗腐蝕性及增進美觀等作用。為了提高電鍍產(chǎn)品質(zhì)量，需要及時監(jiān)控電鍍槽溶液成分的變化，及時補充消耗掉的關(guān)鍵化學(xué)品，去除干擾電鍍的離子成分，調(diào)整溶液以維持電鍍液各組分的正常比例。由于一般電鍍?nèi)芤汉}濃度高，pH范圍寬，利用現(xiàn)有的容量法、比色法、比重法、電解法、離子交換法、離子選擇電極法，不是需時頗長...
2017 12-26

對照品與標(biāo)準(zhǔn)品的區(qū)別

目前，中國藥品生物制品檢定所已能提供各類國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1242種，其中中藥化學(xué)對照品288種，對照藥材400種，兩者占總數(shù)的一半以上，國家標(biāo)準(zhǔn)品及生物參考品系指用于鑒別、檢查含量或效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其制備與標(biāo)定應(yīng)符合“生物制品國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備和標(biāo)定規(guī)程”要求，并由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門的機構(gòu)分發(fā)。企業(yè)工作標(biāo)準(zhǔn)品或參考品必須經(jīng)國家標(biāo)準(zhǔn)品或參考品標(biāo)化后方能使用。對照品系指用于生物制品理化等方面測定的特定物質(zhì)，由生產(chǎn)單位采用與制品生產(chǎn)工藝相同的方法制備。對照品應(yīng)盡可能與制品原液配方...
2017 12-23

樣品分析時，色譜柱的選擇方法

毛細管色譜柱是相比于填充柱,毛細管柱具有更高的理論及有效塔板數(shù)。對于幾乎所有的樣品，毛細管柱效更高，從而大大改善了峰的分離度，分離能力大幅提高使許多分析能夠在非常短的時間內(nèi)用非常短的色譜柱來完成。0.53mm大口徑毛細管柱大大減少了填充柱與毛細管柱在樣品容量上的差別,而且近年來檢測器敏感度的提高也降低了大樣品量的需求。0-.53mm大口徑毛細管柱已廣泛應(yīng)用,正在越來越多地替代填充柱。我們鼓勵用戶盡量用代表現(xiàn)代新技術(shù)的毛細管柱.但填充柱依然比毛細管柱有更大的樣品容量,有些過程控...

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